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2024黄山电力设备计量中心

文章来源:shitongli 发布时间:2024-04-18 01:16:00
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实验室分析测量仪器的仪器校准周期,受其使用频繁程度、准确度要求、使用环境、使用性能等多因素的影响,可以说,确定仪器校准周期是一项复杂的工作。很多分析人员在以下几个问题常有疑问,比如,如何确定仪器校准周期的原则和方法?确定仪器校准周期有哪些现行的标准依据。

 

操作
1)操作要点
1.参照所属仪器的说明书摆放好仪器,将有关插头对号入座,接地线要牢固接地。
2.将层析柱接入气路,检查气路是否漏气,熟悉高压气瓶的用法;总压阀->调节减压阀(使压力为2×10Pa)->调节稳压阀﹑针形阀,使载气流速达到所需要求。
3.加热层析柱至所需温度(波动值<0.5℃)。加热进样器,使其温度稍高于样品组分的沸点。加热 器,使其温度与柱温相同或稍高,切勿低于柱温,以防样品蒸气冷凝污染鉴
定器。
4.打 器温压关,动记录仪放大部件(对氢火焰离子化 器是启动直流
放大器)。调节 器,使基线稳定,定好零点,即可始进样分析。
5.样品为液体时,可直接用微量注射器由进样口注入,若样品为气体时,即可用气体六通阀或直接用注射器进样。
2)条件的选择
在选好色谱柱的前提下,还应注意下述各点:
1.载气流速。用氢作载气时,一般填充柱之载气流速为5~10厘米/秒的线性速度。适当的流速,有利于提高分辨率。
2.柱温。通常采用与样品平均沸点相等或高出10度的柱温为宜。但是,在气液色谱中,流动相以恒温进入色谱柱时,将使相似化合物早馏出峰互相重叠,晚馏出峰宽度增加。若改为单阶
梯式或多阶梯式线性程序升温方式,则可大大提高其分辨率。在选择初步(化合物中沸点)升温速率(0.5~6℃/分)和 终温度(化合物中沸点,但不高于固定相的沸点)的
基础上,经过试验就可找出与理想分辨率有关的柱温。
3.进样的体积与速度。普通填充柱的气体样品进样量为0.1~1毫升,液体样品为0.1~2毫升。进样体积过大,会使峰形扁平甚至重叠,有时还会出现畸形峰,不利于测量面积。此外,氢
火焰离子化 器的进样量应比热导池 器小。至于进样速度,原则上要求越快越好,这样可提高分离效果,降低进样误差。

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热学计量器具:热电偶、热电阻、温度灯、温度计、高温计、辐射感温器、体温计、温度计 装置、电子电位差计、电子平衡电桥等
  承诺对其出具的检验检测/校准数据、结果负责,并承担相应法律责任。5.本实验室承诺从事检验检测/校准活动的人员,不同时在两个以上检验检测/校准机构从业。本实验室承诺授权签字人符合 认定评审准则、实验室能力 准则规定的能力要求。

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